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高分辨率光譜儀壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)，應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。
高分辨率光譜儀測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。
高分辨率光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

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