制備可膨脹石墨的方法包括化學氧化法、電化學法、氣相擴散法(雙室法)、混合液相法、熔融法、加壓法、催化劑法、光化學法等,其中化學氧化法和電化學法是應用普遍的制備方法。電化學法,憑借環境污染小、成本低、處理量大、酸液可回收使用等優點,近年來備受關注。其他合成方法,各有其優點和不足之處,合成對象亦不盡相同,很少采用。
化學氧化法:化學氧化法是一種制備可膨脹石墨的傳統方法,此法將天然鱗片石墨與適量的氧化劑和插層劑均勻混合,控制一定的溫度,不斷攪拌,經水洗、過濾、烘干即得到可膨脹石墨。氧化劑種類很多,一般采用的氧化劑是固體氧化劑,也可以是一些具有氧化性的液體氧化劑。通過近年來研究發現,制備可膨脹石墨常用的主要氧化劑以高錳l酸鉀為主。插層劑多以酸為主,近幾年的研究人員主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等為主。
電化學法:電化學法是在恒定電流下,以插入物的水溶液為電解液,將石墨與金屬材料(不銹鋼材料、鉑板、鉛板、鈦板等)構成復合陽極,在電解液中插入金屬材料做陰極,構成閉合回路;或是將石墨懸浮在電解液中,在電解液中同時插入陰、陽極板,通過對兩個電極通電的方法,進行陽極氧化。近年來,電化學法憑借眾多性逐步成眾多企業為制備可膨脹石墨的優選方法。
可膨脹石墨制備方法包括氣相擴散法、化學插層法、熔鹽法、電化學法以及超聲氧化法等。化學插層法將氧化劑、插層劑以及天然石墨相混合,在一定溫度條件下,將原材料進行充分攪拌,再經過過濾、烘干等流程制得可膨脹石墨。化學插層法具有生產成本低、生產流程簡單、設備操作簡單等優勢,適合規模化生產,為目前可膨脹石墨主流制備方法。
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