金精化工生產(chǎn)廠家-CAS NO 82911-69-1廠家

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)

1、結(jié)晶原料

新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。 

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi)，CAS NO 82911-69-1廠家，加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進(jìn)行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結(jié)晶析出，過濾，得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度，可重復(fù)以上操作，直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實驗結(jié)果綜合考慮。

采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實驗發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實驗，可知，無論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。

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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理：

將溶解過程分為兩個吸熱過程和一個放熱過程。

1、溶質(zhì)是固體或液體時，溶質(zhì)分子與其相鄰的分子是相互作用著的。溶解時，這些分子被分割成分子或離子等粒子，這個吸熱過程的能量稱為晶格能、升華熱、或氣化熱，當(dāng)溶質(zhì)分子是非極性時，它是的。這一能量通常是按分子間力增大而增加，非極性物質(zhì)<極性物質(zhì)<氫鍵物質(zhì)<離子型物質(zhì)。

2、溶質(zhì)質(zhì)點被相互分開后，就進(jìn)入溶劑中。由于溶劑分子間也有相互作用，因而在溶劑中為了接納溶質(zhì)分子也需要能量（吸熱）。這個過程破壞了遠(yuǎn)距離分子間的相互作用，也破壞了溶劑中的短程結(jié)構(gòu)。這個過程所需的能量依溶劑分子間相互作用的增強而增大，非極性溶劑<極性溶劑<有氫鍵的溶劑。與此同時，當(dāng)溶質(zhì)分子的體積變大時，容納溶質(zhì)的空間增大，必將破壞更多的溶劑分子間的鍵，故所需能量也增大。

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