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工業芴精制方法評價:熔融結晶法
通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明,原料經過兩次熔融結晶提純,產品芴純度可達 98%以上,原料級的母液再經一次熔融結晶回收部分芴,排出母液和發汗液中的芴濃度為 94%左右,這樣,產品芴的收率為 10.93%,從而說明以熔融結晶技術精制工業芴在現有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點:
⑴現有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備,雖經幾次改進 但其分離效果仍不盡人意,要想以此方法在工業芴精制方面取得突破,結晶設備的選擇至關重要。
⑵現有控制手段的限制。實驗過程中,無論是結晶過程,還是“發汗”過程,對溫度控制都采取手動調節,雖盡量縮小單位時間內的降溫幅度,力圖按平滑的降溫曲線操作, 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫,如采用計算機自控程序降溫,效果會明顯好于目前的結果。
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在工業芴提純過程中,往往需要先對工業芴進行預熱,才能使得工業芴提純效率,而目 前市場上所使用的提純設備加熱效果差,使得工業芴不能快速的達到需要的溫度,從而降低了工業芴的提純效率,從而降低了工業芴提純設備的實用性。
該從工業芴提純精芴的新型設備,通過設置的水泵本體、進水管、水箱、加熱裝置本體、保溫管、保溫層、外殼和加熱倉,能夠達到加熱效果好的目的,解決了一般工業芴提純設備加熱效果差的問題,使得工業芴能夠迅速的達到需要的溫度,從而提升了工業芴的提純速率,從而提升了該提純設備的實用性。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業芴為原料,根據工業芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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