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工業芴的精制方法之三相結晶實驗
實驗步驟:
根據預先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質,放入三相結晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統,逐漸升溫,待晶體瓶內物料全部溶化后,再繼續升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結晶終溫。對結晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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工業芴三相結晶法的適應性:
與原來的溶劑結晶法相比,三相結晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結晶法除了繼承溶劑結晶法所有的優點之外,還起到節省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質均與水不相溶,均可用三相結晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構物或沸點接近的 物質為雜質的有機化學品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當,即可顯著提高晶體產品的純度和產率。
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工業芴的精制方法之溶解過程原理:
將溶解過程分為兩個吸熱過程和一個放熱過程。
1、溶質是固體或液體時,溶質分子與其相鄰的分子是相互作用著的。溶解時,這些分子被分割成分子或離子等粒子,這個吸熱過程的能量稱為晶格能、升華熱、或氣化熱,當溶質分子是非極性時,它是的。這一能量通常是按分子間力增大而增加,非極性物質
2、溶質質點被相互分開后,就進入溶劑中。由于溶劑分子間也有相互作用,因而在溶劑中為了接納溶質分子也需要能量(吸熱)。這個過程破壞了遠距離分子間的相互作用,也破壞了溶劑中的短程結構。這個過程所需的能量依溶劑分子間相互作用的增強而增大,非極性溶劑
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