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工業芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照質量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機8,加熱至90°C,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調節反應釜3溫度,使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結晶,結晶終溫控制在30°C。出現固相和液相,固相在反應釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中,通過冷凝再回到反應釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質可再經過體外蒸餾設備(現有設備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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一種從工業芴提純精芴的新型設備,其特征是:包括反應釜,在反應釜中布置有攪拌機葉片,攪拌機葉片由攪拌機驅動;在反應釜上端設置有原料進口、回流冷凝集氣裝置、溫度計、壓力表;在反應釜底部設置有底閥,在反應釜中部設置有出口閥;在反應釜上端設置有循環介質出口,在反應釜下端設置有循環介質進口,在循環介質進口與循環介質出口之間的管道上設置有循環泵、程序升降溫控制裝置。
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工業芴的精制方法:
三相結晶法中水的作用:
⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長,使它達到要求的均勻的尺寸,不致過大而夾帶雜質。
⑵有助于增加液固比,從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。
⑶依據密度差,使母液與晶體分離。
由于加入的水還起到造液劑的作用,溶劑的需要量就只取決于雜質的含量,可以用低的溶劑消耗量達到高的產品收率。所溶解的雜質留在有機溶液相中,離心后浮在水層上,而已凈化的晶體沉在水層下,除去水層后就能獲得好的產品。
實踐證明:凡是以異構物或沸點接近的物質作為雜質的有機化學產品,用三相結晶法提純是很有效的,可以顯著地提高晶體產品的純度和收率。
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