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工業芴的精制方法之溶劑結晶原理:
重結晶是結晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結晶物質在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質和有色的雜質(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然后進行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進行,也能在過飽和度低的情況下進行。
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工業芴三相結晶法:
三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機化學品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環境造成大的危害。
溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
首先開啟熔融結晶裝置介質循環系統及升溫系統,使系統內導熱介質溫度升至預定值,通常為 120~126℃,并維持系統內溫度的穩定。
稱取一定數量的工業芴原料,倒入容器內,慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結晶器內,觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續 30 分鐘,并開始降溫。
系統降溫的操作是通過控制冷卻介質的溫度實現的。由于純芴的結晶點在 116~117℃之間,故在系統降溫過程中,為防止驟冷全凝,待系統溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統溫度高于 118℃時,以 2℃/h 的速度降溫,待達到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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