99%芴甲醇批發-金精化工廠家供應

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工業芴的精制方法之新溶劑結晶部分：

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產品純度和收率都比較高的工藝路線。

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內，加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾，濾液在攪拌狀態下冷卻到 25℃（或室溫），芴結晶析出，過濾，得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度，可重復以上操作，直到結晶產品的純度符合要求為止。

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工業芴精制方法評價：熔融結晶法

通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明，原料經過兩次熔融結晶提純，產品芴純度可達 98%以上，原料級的母液再經一次熔融結晶回收部分芴，排出母液和發汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產品芴的收率為 10.93%，從而說明以熔融結晶技術精制工業芴在現有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點：

⑴現有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備，雖經幾次改進 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業芴精制方面取得突破，結晶設備的選擇至關重要。

⑵現有控制手段的限制。實驗過程中，無論是結晶過程，還是“發汗”過程，對溫度控制都采取手動調節，雖盡量縮小單位時間內的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫，如采用計算機自控程序降溫，效果會明顯好于目前的結果。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融，通過溫度下降達到工業芴晶體析出， 從而制得合格工業芴產品， 其中所選取得溶劑對工業芴的產品質量和產品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出，結晶操作影響因素分為以下幾點

（1）升降溫速率；結晶過程為晶體成長過程，經過試驗與生產操作發現。 進料后升溫至 65℃， 然后進行自 然降溫， 收率和質量高， 但所需時間較長。

（2）攪拌機轉速， 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系，轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降， 操作周期延長。

（3）放料溫度，結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態， 導致工業芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會析出，導致物料純度降低，嚴重影響產品質量。

工業芴的生產工藝目前國內普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，99%芴甲醇批發， 然后用經過一到三次的重結晶， 控制一定的結晶速度從而生產出／＞９５％的工業芴成品。

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