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工業芴的精制方法:新溶劑結晶法
新溶劑結晶法是在溶劑結晶法的基礎上,充分考慮分子間作用力的狀況而發展起來的一種非常有效的結晶分離方法。
新溶劑結晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時間,之后,按一定程序降溫,使結晶析出而得到分離的方法。
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工業芴精制方法評價:三相結晶法
三相結晶法同原來溶劑法相比,的確在分離程度方面有了較大的進步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對較高,特別是在低純原料的精制應用方面,效果更為突出。
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工業芴的精制方法之三相結晶實驗
實驗步驟:
根據預先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質,放入三相結晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統,逐漸升溫,待晶體瓶內物料全部溶化后,再繼續升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結晶終溫。對結晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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