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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同操作方式對晶體純度及收率的影響:
自然降溫狀況下,有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下,按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高,而無論那種操作方式,對收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結(jié)晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法,能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因為,按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長過程中,能有效防止快速結(jié)晶條件下,雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn),再加上外力攪拌的協(xié)同作用,使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進行結(jié)晶的結(jié)果。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯多少錢,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構(gòu)物或沸點接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機化學品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產(chǎn)成本低。對每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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芴餾分與溶劑混合后達到共融,通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品, 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長過程,經(jīng)過試驗與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃, 然后進行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時間較長。
(2)攪拌機轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時降溫速率下降, 操作周期延長。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會析出,導致物料純度降低,嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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