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工業芴的精制方法之溶解過程原理:
溶解過程是以兩種純物質,即溶劑和溶質開始,以生成它們的分子混合物,即溶液而結束。欲使這一溶解過程進行,自由能的變化必須是負的,顯然,這從公式ΔG=ΔH-TΔS 就可看出。如果溶解過程吸熱不太多的話(正的ΔH),那么正的熵變可以產生負的自由能。因為溶解過程包含了兩種純物質的混合,所以溶解時總是伴隨著正的熵變。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
在熔體結晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結晶器內的氣流攪拌強度。冷卻速度越快,氣流攪拌強度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當的降溫速度及通入適量的氣體進行攪拌。
本實驗正是充分考慮上述特點,選擇控制適當的冷卻速度和通入適量的 N 2 進行攪拌,以達到大限度地實現優的熔體結晶操作。
通氣對結晶過程的分離提純起很大作用。快通氣比慢通氣效果要好,因為快通氣可以實現熔融液的充分攪拌,使熔液徑向混合加強,熔液與晶層表面的傳質膜厚度減薄,提高了分離效果。
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工業芴精制方法評價:三相結晶法
在對芴含量 95.4%的原料精制過程中,原料經三次三相結晶,產品芴純度可達 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說明以三相結晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡單,故具有一定的實用價值。
雖然在對低純芴的精制過程中,芴純度上升幅度較大,但對芴含量超過 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數值,對三相結晶來講似乎是一極限,在此基礎上,再用此法進行精制,實際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
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