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工業芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
結晶原料與試劑性質
1、結晶原料
新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產品純度和收率都比較高的工藝路線。
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內,加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾,得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產品的純度符合要求為止。
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工業芴的精制方法之溶劑結晶原理:
溶劑結晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質分子的擴散速度。由于混合物中的主要成分和雜質在溶液中的溶解度不同,同時過飽和分子擴散速度也不同,導致結晶的速度不同。因而,二者能達到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業芴為原料,根據工業芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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