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工業芴的精制方法之三相結晶實驗
實驗步驟:
根據預先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質,放入三相結晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統,逐漸升溫,待晶體瓶內物料全部溶化后,再繼續升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結晶終溫。對結晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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工業芴的精制方法的實驗原理:
熔融結晶的分離效率取決于分布系數 K 值。K 定義為當固液兩相處于平衡時,固體中的溶質濃度 Cs與熔融液中的溶質濃度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取決于材料體系的特性,對于確定的體系,除溶質濃度很低外,通常 K 值隨濃度而變化。
當 K
當 K>1時,固體排拒溶劑,隨著溶質濃度的增加,體系的平衡溫度升高。
當 K=1時,則表示一個純物質體系。
(*此時溶質是指固相中的雜質或次要組分而溶劑則指被提純的組分)
熔融結晶過程中影響雜質分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率,重要的是要達到足夠的混合以助長雜質擴散離開固液界面進入主體液體(指熔體)過高的凍凝速率和過冷的介質溫度都會降低分離程度。
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工業芴是焦化廠煤焦油的副產品之一, 約占煤焦油的1- -2%。我國工業芴的產量很大,但是純度不高無法滿足工業上所要求的純度,因此造成工業芴的價格十分低廉。近幾年,由芴合成的衍生物用于制藥行業,可制備、壓藥及抗痙攣藥,還可用于制備.消毒劑、合成殺蟲劑、除草劑等;用于染料,可合成熒光染料、還原染料等。
由于芴的特殊結構,它在有機合成工業特別是合成樹脂工業中用途很廣,可制備芴屬化合物、有機光導體、樹脂、染料、Ziegler-Natta催化劑的給電子體等。國內外市場對芴的需求量快速增長,特別是國外市場對精芴的需求量更是與日俱增,前景極為廣闊。
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